33. infoExpo 2004: Seminar und Workshops Programm

Seminar & Ausstellungsort: ConventionPoint SWX Swiss Exchange, Zürich

 

Seminarprogramm

State-of-the-Art of the chromatographic data evaluation
Ivan Vins von DataApex, Prag

 

Höhere Empfindlichkeit - Beste Trennleistung - Kürzere Analysenzeit - Was bietet die aktuelle GC und GC/MS Technologie?
Dr. Robert Stoop, Brechbühler AG

there is still a lot of development and new techniques in the field of GC and GC/MS. An overview of the latest developments and improvements will cover all important elements from the injectors to the columns and last but not least to the detectors (mainly MS)
Large volume injection (LVI) is now available for all injectors (Cold on Column, PTV, and Splitless). LVI Injection is a very powerful technique to reduce sample preparation time and to better integrate the whole solvent evaporation step into the chromatography which is far more accurate than manual evaporation steps. On the other hand, LVI can improve sensitivity drastically by a factor of 100 xs or more.
The Impact of Fast and Ultra-Fast Chromatography on productivity and on analysis time will be shown with real live applications in the environmental field (H53 method) and food and flavour analysis.
A well known technique, GCxGC is now commercially available and the advantage of this powerful technique will be presented. Apart from increasing the peak capacity by a factor of 10 or more it also offers a much more descriptive picture when using complex mixtures as peaks are typically ordered by boiling point and by polarity

Problematik der Canabisanalyse
Franz Dussy, Institut für Rechtsmedizin, Forensische Chemie & Toxikologie, Basel

Wie in den meisten europäischen Ländern wird auch in der Schweiz Hanfkraut aufgrund seines THC-Gehaltes in zwei Kategorien unterschieden. Beträgt der THC-Gehalt mehr als 0.3 % des Trockengewichtes der Pflanze, so fällt das Kraut in die Kategorie Betäubungsmittelhanf und untersteht dem Betäubungsmittelgesetz. Bei kleineren THC-Gehalten spricht man von Faserhanf, welcher von der strafrechtlichen Seite unproblematisch ist.
Die Laboratorien, welche den THC-Gehalt bestimmen, müssen bei der Quantifizierung berücksichtigen, dass eigentlich der Gesamt-THC-Gehalt gemeint ist, welcher sich aus dem frei vorliegenden THC und seinen Vorläuferverbindungen, hauptsächlich der THC-Säure-A (THCA-A), zusammensetzt. Diese Summenbildung bei der Quantifizierung resultiert aus dem Fakt, dass sich bei missbräuchlicher Verwendung (Rauchen etc.) THCA-A in THC umwandelt.

Für die Laboratorien war es bislang nicht einfach, ihre Analysenverfahren zu optimieren, geschweige denn zu validieren, da es THCA-A erst seit kurzem auf dem Markt zu kaufen gibt. Im IRM Basel wurde ein Verfahren entwickelt, in dem THCA-A mit einfachen Mitteln in relativ grossen Mengen aus Hanf isoliert werden kann [Dussy et al., Forensic Science International, in press 2004]. Mit dieser Referenzsubstanz konnte die Reaktionsausbeute (THCA-A ‡ THC) experimentell bestimmt werden, und zwar unter analytischen Bedingungen wie auch in simulierten Rauchversuchen.

Besonderes Augenmerk verdient der Injektor des GC-Systems bei der Optimierung des Analysenverfahrens. Ein mit Glasswatte gestopfter Liner lieferte bei 220 °C mit knapp 70 % die höchste Umsetzungsrate. Alternativ zum GC-Verfahren kann auch mittels HPLC nach vorheriger thermischer Decarboxylierung quantifiziert werden. Auch bei dieser Analysenmethode gibt es Reaktionsparameter, welche optimiert werden müssen. Den höchsten Umsatz von wiederum etwa 70 % erreicht man bei 150 °C bei einer Reaktionsdauer von 15 min. Zu langes Heizen bzw. zu hohe Temperaturen führen zu einer Oxidation des THC und man detektiert Dihydrocannabinol und Cannabinol.

Eine Überprüfung dieser Resultate mit verschiedenen Hanfprodukten zeigte eine gute Übereinstimmung der in der GC-Analyse gefundenen Werte mit den aus der HPLC-Analyse ohne vorhergehende Decarboxylierung erwarteten Werten für Hanfprodukte mit tiefen THC-Gehalten. Je höher der THC-Gehalt, desto mehr weicht der in der GC ermittelte Gesamt-THC-Gehalt vom Erwartungswert ab: Die Decarboxylierung verläuft mit einem höheren Umsatz als erwartet und erreicht bis zu 90 %. Zur Erklärung dieses Phänomens sind weitere Untersuchungen notwendig.

Die in der GC bzw. in der HPLC nach vorhergehender Decarboxylierung ermittelten Gesamt-THC-Werte geben immer ein zu tiefes Resultat, so dass der in der Jurisprudenz gültige Grundsatz „in dubio pro reo“ Rechnung getragen wird.

Mit THC und THCA-A versetzte Zigaretten wurden Rauchversuchen unterworfen, um die vom Raucher maximal aufnehmbare THC-Menge zu bestimmen. Unabhängig davon, ob die Zigarette mit THC oder THCA-A versetzt wurde, beträgt die aufgefangene THC-Menge etwa 30 % der zugesetzten Substanz.

Quantifizierung von Pestiziden und Sulfonamid-Antibiotika in Oberflächengewässer im ng/L-Bereich mittels einem automatisierten online-SPE-LC-MSMS System
Heinz Singer, EAWAG Dübendorf

Wie verschiedene Monitoring-Programme von Bund, Kantonen und Forschungseinrichtungen aufzeigen, sind Schweizer Oberflächengewässern mit einer Vielzahl von organischen Mikroverunreinigungen belastet. Den damit verbundenen Anforderungen an die Analysenmethoden hinsichtlich Probendurchsatz, Nachweisempfindlichkeit und Präzision muss durch Weiterentwicklungen in der Analysentechnik Rechnung getragen werden. Aufgrund des sehr breiten Einsatzspektrums, der hohen Selektivität und Sensitivität ist die Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit einem Tandem-Massenspektrometer bei der Analyse von polaren, organischen Schadstoffen die Methodik der Wahl. Die Probenvorbereitung und –anreicherung bleibt jedoch auch bei dieser Technik der zeitaufwendigste Teil einer Analyse. Um diesen Aufwand auf ein Minimum zu reduzieren, wurde an der EAWAG ein Anreicherungsverfahren realisiert, welches online mit einem LC-MSMS-System gekoppelt ist. Durch die Erweiterung eines kommerziell erhältlichen LC-MSMS-Systems mit einem Probenaufgabedispenser, einer Extraktionskartusche, einer Kolbenpumpe und zwei Sechs-Wege-Ventilen konnte eine kostengünstige online-Kopplung von Anreicherung, Chromatographie und Detektion bewerkstelligt werden.

Der vollständig automatisierte Analysenablauf beginnt mit der Zugabe des internen isotopenmarkierten Standards zu 20 ml einer filtrierten Wasserprobe. Nach Dosierung einer Pufferlösung wird die Probe auf einer OASIS-HLB Kartusche angereichert. Die Elution von der Kartusche erfolgt mit Methanol im Backflush-Modus. Der LC-Gradient wird durch die Mischung des Kartuschen-Eluats mit Wasser vor der analytischen Säule gebildet. Die chromatographische Trennung erfolgt auf einer endcapped C-18 Säule. Die Analyten werden nach Electro-Spray Ionisierung (ESI) im Selected Reaction Monitoring (SRM) Modus des Tandem-Massenspektrometers bestimmt.

Die Leistungsfähigkeit der online-Kopplung zeigt sich im problemlosen Routinebetrieb, bei welchem Antibiotika (Sulfonamide), saure und neutral Pestizide (Triazine, Phenylharnstoffe, Amide, Triketone, Phenoxyessigsäuren) in Grund- und Oberflächengewässer mit hoher Präzision quantifiziert werden. Die Wiederfindungen über die Extraktionskartusche liegen trotz der sehr unterschiedlichen physikalisch-chemischen Eigenschaften der Analyten zwischen 85 und 110 %. Die Quantifizierungs-grenzen bewegen sich zwischen 1 und 20 ng/L. Die relative Standardabweichung einer Mehrfachbestimmung beträgt zwischen 5 und 15%. Die online Anreicherung ermöglicht eine vierfach schnellere Aufarbeitung der Proben als mit einem herkömmlichen offline SPE-Verfahren, wodurch sich der Personalaufwand für die Analyse stark reduziert. Mit einer Extraktionskartusche werden mehr als 300 Messungen durchgeführt.

Neue Entwicklungen in der Umweltanalytik
Andreas Floderer, SGE (Deutschland) GmbH

Im Bereich der Analytik der POP’s (Persistent Organic Pollutants) ist die Auftrennung bei den PCB’s und den polychlorierten Dioxinen & Furanen in die einzelnen Isomere immer noch ziemlich schwierig. SGE hat in Zusammenarbeit mit japanischen Forschern die vorhandenen Kapillaren weiterentwickelt und damit die Trennleistung verbessert. Beim Einsatz der HT8-PCB kann auf eine aufwändige 2D-Analytik verzichtet werden. Auch die BPX-DXN ermöglicht eine so weitgehende Auftrennung, dass zumindest in der Routine auf die parallele Analytik mit einer stark polaren Phase verzichtet werden kann.

 

Workshop GC

GCxGC Datenbearbeitung: Die Möglichkeiten der GCxGC werden an einem konkreten Beispiel gezeigt. Die Anforderung an die Datenbearbeitung sind einiges grösser als bei eindimensionaler GC und dies soll in diesem Workshop ebenfalls gezeigt werden.
Dr. Robert Stoop, Brechbühler AG

GCxGC Datenbearbeitung: Die Möglichkeiten der GCxGC werden an einem konkreten Beispiel gezeigt. Die Anforderung an die Datenbearbeitung sind einiges grösser als bei eindimensionaler GC und dies soll in diesem Workshop ebenfalls gezeigt werden. Es werden Beispiele von GCxGC/FID und auch GCxGC/Ms gezeigt.

Wechseln von Septen, Linern und von Kapillaren: praktisch am GC von PerkinElmer trainiert
Peter Pichler, AccyChrom/infochroma ag

Vials und Kappen
- Zeigen der verschiedenen Vials (Volumen, Form und Restvolumen)
- Besprechung der Verschlusstechniken (Crimp-,Schraub- und Schnapp- Veschluss)
- Vial-Septen und deren Einsatzgebiet
Einspritztechniken
- GC Autosampler
- LC Autosampler
- Manuelle Einspritzung

Spritzenwahl
- Volumen, Stempeladapter, Nadelstärke
- Autosamlerspritzen

Septen für GC Injektoren
- Härte, Temperatureinfluss

Linertypen für GC Injektoren
- Innendurchmesser
- Stopfen mit Glas-/ Quarzwolle
- Vorstellen der Focus Liner
GC Kapillarsäulenanschluss
- Schneiden der Säule
- Ferruls und deren Einsatzgebiet

Die Wahl der richtigen Kapillarsäule

Säulenanschluss an LC Säulen
- Vorstellen von Opti-Lynx

Neuere Entwicklung in der MALDI TOF MS
Peter Weibel, MS Wil GmbH

Through the last years, mass spectrometry has become a central tool for the identification of proteins and the elucidation of their primary structures, including modifications.
MALDI-TOF MS is rapidly moving from the academic research pharmaceutical/biotech drug discovery laboratory to pharmaceutical/biotech manufacturing and QA/QC.
Current solutions include a high degree of automation and serve the requirements of large-scale, industrial Proteomics projects, as well as those of general protein research.

Auswertung komplexer MS-Analysen mit MassLib
Peter Kofel, MSP Kofel
 
TurboMatrix HS Trap - Redefining Detection Limits
Dr. Peter Hoedl, PerkinElmer (Schweiz) AG
 

Workshop HPLC

Dilution and Dispensing Techniques for Sample preperation for HPLC and GC Applications
Joyce Link, Milian SA

 

Probenvorbereitung für die LCMS-Analytik: Der Einsatz von Kapillar Trap Cartridges zum Entsalzen und Umpuffern der Proben
Ruedi Schwarz, sertec electronics

In der LC/MS Analytik stellt sich immer wieder die Problematik des Entsalzen oder Aufkonzentrieren der Analysenprobe. Es gibt viele Methoden zur Probenbehandlung und zur Aufbereitung der Probe. Diese Prozeduren sind jedoch vielfach sehr Zeitaufwendig oder führen zu Probenverlust.
Der Einsatz von Trap-Kartuschen führt in vielen Fällen zu sehr guten Analyseresultaten verbunden mit einem höheren Probendurchsatz.
Es werden zwei Trap Linien vorgestellt:
OPTI-PAK Kapillartrapkartuschen für sehr kleine Volumenaplikationen
Bettvolumen von 0.12 µl bis 5.0 µl
OPTI-LYNX Trapkartuschen für höhere Kapazitätsanforderungen verbunden mit dem patentierten Quick-Connect Verschluss für schnelles und sicheres Auswechseln
der Trapkartusche.
Bettvolumen von 4 µl bis 100 µl

High-Throughput Chromatographie - Von der mikro - bis zur semipräparativen HPLC- Welche Möglichkeiten bieten bestehende Systeme bzw. Produkte
Dr. Jürgen Maier-Rosenkranz (Grom)/ Dr. Christian Stammel (YMC)

High-Throughput Chromatographie - von der mikro - bis zur semipräparativen HPLC - welche Möglichkeiten bieten bestehende Systeme bzw. Produkte
Heutzutage müssen die modernen Chromatographiemethoden in vielerlei Hinsicht optimiert werden. Speziell der Zeitbedarf eines analytisches Laufes spielt dabei eine entscheidende Rolle, denn bei dem heute vergleichsweise hohen Probenaufkommen bestimmt dieser natürlich auch den Probendurchsatz und damit u.a. die Produktivität eines Labors.
Aus diesem Grund werden von vielen Chromatographie Firmen verstärkt unterschiedlichste Lösungen angeboten, um sogenannte High-Throughput-Chromatographie betreiben zu können. Das reicht von speziellen Säulen bis hin zum Angebot kompletter spezialisierter Chromatographiesysteme.
In diesem Workshop sollen nun Möglichkeiten und Tools erarbeitet werden, welche es erlauben mit gegebenen Voraussetzungen im einzelnen Labor die Analyenzeiten drastisch zu optimieren. Zusätzlich soll gezeigt werden, dass mit modernen 3 µm Materialien ultraschnelle Chromatographie betrieben werden kann, denn nicht immer ist die Anschaffung komplett neuer Systeme notwendig um Analysenzeiten unter 2 min zu erreichen.

 
Ausstellung
 

- PressFit-Verbinder und -Splitter
- GC Kapillarsäulen, speziell chirale Säulen
- Liner, Septen, Flaschen, Filter und div. Zubehör
- Restek Distributor und Agilent-Produkte
- Hamilton und SGE, Spritzen und Zubehör
- HPLC-Säulen
- Cathodeon AAS-Lampen


- Online Total Organic Carbon (TOC) Analysator Typ 400ES von Sievers
- Gaschromatograph GC-1000 mit Headspace-Sampler HSS86.50 von DANI Instruments
- Clarity Chromatographie-Software von DataApex
- GEMFID Gas-Generator von BON Technologies
- Zenyth 3100 Microplate Multimode Reader von Anthos
- Cora Radioactivity Contamination Monitor von Raytest

- Thermo GC und GC/MS und Autosampler
- Phenomenex HPLC und GC Säulen und SPE Kartuschen

- Umfassendes Programm an Autosampler und Probenaufbewahrungs Vials
- HPLC Filter
- Spritzen und Fittings von SGE
- GC Kapillarsäulen von SGE
- Brownlee HPLC Säulen, Astec Chiral Säulen
- WebSeal Matten und Microtiter Platten
- 3M Vakuum Disk & Diskplatten Manifold
- Agilent Technologies Säulen & Zubehör

- Agilent Technologies Säulen und Zubehör
- Hamilton

MS-Zubehör
- Multiplier
-Filamente (neu und repariert)
- MS-Software und Bibliotheken

- GC und HPLC Säulen und Zubehör
- CE und SPE Produkte
- MassLib Software

- Clarus GC-MS

PLC Spezialitäten
- OPTI-LYNX™ Column Connector Kit
- VELOCITY Säulen System
- OPTI-SOLV™ Mini Filter
- Check Valve
- etc.

- Analytische HPLC Säulen: Mikro HPLC
- Semipräparative Säulen
- Chromatographie Zubehör
- Autosampler: Chiralizer, analytisches HPLC System

 

  infoExpo Organisations-Büro: infochroma ag, Sumpstr. 3, CH-6300 Zug, info@infoexpo.ch